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水热合成反应釜怎么清洗?

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发表于 2016-3-1 14:55:39 | 显示全部楼层 |阅读模式
水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。高压消解罐,水热合成釜,一般容积从几十ML到几百ML的都有。它可手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃;最高温度可达230℃。比较常见的内胆材料是聚四氟四乙烯内胆和不锈钢材质和PPL对位聚苯材质的。水热反应釜合成之后最头疼的问题莫过于反应产物附在胆体壁上,如何清洗水热反应釜,有时候即使用浓硝酸泡很长时间也无济于事。这样对下一组实验必定带来不小的麻烦。这一问题进行了总结,现在分享出来,希望对您有所帮助:

一:新购买的水热反应釜清洗

新买的水热反应釜第一次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高,否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。

二、水热反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同

水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。

例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净

三、实验室常用的水热反应釜清洗方法

王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.

四、其他水热反应釜的清洗方式

1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约 12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是耀冠仪器小编给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。

2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。

3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!

另外,水热反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。

西安仪贝尔仪器设备有限公司
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发表于 2016-3-1 14:58:35 | 显示全部楼层
浓盐酸或王水里超声清洗,效果非常好,如果还不行,就加盐酸和水到50%,放在140度反应两个小时,包管你洗干净了,如果还是不掉,可以用脱脂棉擦,肯定能擦干净,再用水冲一冲就能用了。如果即便这样也不行,那您只能换釜衬了。哈哈
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发表于 2016-3-1 14:59:18 | 显示全部楼层
用稀硝酸就可以,160度以上20小时,
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发表于 2016-3-1 14:59:55 | 显示全部楼层
用质量分数为25%的硝酸,水热几个小时就可以了
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